1、引言
隨著社會發(fā)展，農(nóng)藥行業(yè)高濃度有機廢水的排放總量逐漸增大，其廢水具有毒性大、濃度高、難生物降解等特點，日益受到人們的關注。目前大部分水處理工藝對農(nóng)業(yè)行業(yè)的高濃度有機廢水處理達不到理想效果，因此研究出一種高效處理農(nóng)藥行業(yè)排放的高濃度有機廢水的處理方法是業(yè)內(nèi)領域十分關注的。吡嘧磺隆，商品名稱是草威等，屬于磺酰脲類高活性內(nèi)吸選擇性除草劑，用于防除雜草的農(nóng)用藥劑。電化學水處理技術是在特定的電化學反應器中，在外加電場的作用下，通過一系列設計好的化學反應、電化學過程或物理過程從廢水中去除污染物的技術。催化氧化是對化學氧化和濕式空氣氧化的一種改進，主要包括光催化氧化、均相催化氧化、非均相催化氧化等。利用電催化氧化特性處理有機廢水，特別是難于生物降解的持久性有機污染物，是當前世界水處理領域的研究熱點，本文研究電化學氧化技術在生物降解除草劑處理中的應用，具有重要的理論意義和實用價值。
2、實驗藥品及儀器
2.1 實驗藥品
(1)濃硫酸;(2)重鉻酸鉀;(3)硫酸銀;(4)硫酸鈉;(5)鄰苯二甲酸氫鉀;(6)混合磷酸鹽;(7)四硼酸鈉;(8)吡嘧磺隆(94.5%)。
2.2 實驗儀器
(1)DJS-292型恒電位儀;(2)TU-1900雙光束紫外可見分光光度計;(3)pHS—2F型pH計;(4)TG328A光學讀數(shù)分析天平;(5)79-1磁力加熱攪拌器。
3、實驗方法
3.1 有機廢水電催化氧化降解分析方法
電化學氧化法處理吡嘧磺隆廢水實驗以Ti/SnO2-Sb2O5/PbO2為陽極、鐵為陰極，在無隔膜電解槽中，將待測試廢水溶液取100mL，以間歇方式逐個取樣測定，并調(diào)節(jié)實驗試劑用量等反應條件。
3.2 化學需氧量的測定
在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，并在強酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑，經(jīng)沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀，由消耗的重鉻酸鉀的量計算出消耗氧的質(zhì)量濃度，測定方法依據(jù)HJ828—2017。
4、結果與討論
4.1 考察電流密度對吡嘧磺隆溶液降解的影響
用量筒準確量取濃度為3.4991×10-5mol/L的吡嘧磺隆溶液50mL，再加入50mL蒸餾水于100mL燒杯中，用分析天平準確稱取硫酸鈉0.16g，一起加于100mL燒杯中。調(diào)節(jié)電極板面積及極板間距1.0cm，pH為4.5，分別通入10，20，30，40，50，60mA/cm2的電流密度，在等隔時間內(nèi)，測量242.50nm處的吸光度值。不同電流密度時吡嘧磺隆溶液的降解曲線見圖1。
從圖1可以看出，當廢水濃度不變時，只改變電流密度，其他條件不變，隨著電流密度的增加，降解速度也加快，但60mA/cm2時，燒杯明顯被加熱，電能不能全部用于電解溶液，而用于加熱水，50mA/cm2和40mA/cm2降解速度相近，從降解反應的動力學曲線看，溫度升高，有利于降解反應速度的提高。從電流效率和降解速度考慮，電流密度為50mA/cm2，即300mA的電流最好。
4.2 考察pH值對吡嘧磺隆溶液降解的影響
在電解液100mL、電流密度50mA/cm2、1.6g/L硫酸鈉電解質(zhì)、極板間距1.0cm的條件下，吡嘧磺隆初始濃度C0為3.4991×10-5mol/L，調(diào)節(jié)pH值分別為2.0，4.0，4.5，5.5，8.0，在等隔時間內(nèi)，測量242.50nm處的吸光度值。不同pH值時吡嘧磺隆溶液的降解曲線見圖2。
從圖2可以看出，吡嘧磺隆和中間產(chǎn)物在酸性溶液中降解，最終的有機物完全礦化，但電極在酸性溶液中腐蝕;在堿性溶液中有利于吡嘧磺隆的降解，但不利于中間產(chǎn)物的最終礦化。在本實驗中，pH值為4.5的降解效果最好。
4.3 考察硫酸鈉投入量對吡嘧磺隆溶液降解的影響
在電解液100mL、電流密度50mA/cm2、體系pH值為4.5、極板間距1.0cm的條件下，吡嘧磺隆初始濃度C0為3.4991×10-5mol/L，用分析天平準確稱取硫酸鈉電解質(zhì)0.05，0.10，0.16，0.24，0.48g，通入300mA的電流，在等隔時間內(nèi)，測量242.50nm處的吸光度值。不同硫酸鈉投入量時吡嘧磺隆溶液的降解曲線見圖3。
從圖3可以看出，在硫酸鈉投入量為0.16g和0.24g時降解速度較快，由于當硫酸鈉投入量為0.16g時，支撐電解質(zhì)相應減少，電流效率也降低，因此降解速度更快。當硫酸鈉的投入量大就會有一部分離子占用了電解質(zhì)在極板間的位置，使極板間的電解質(zhì)減少，從而降低了電解的速度，所以硫酸鈉投入量應選擇適當?shù)牧俊１緦嶒灢捎?.24g為最佳投入量。
4.4 考察極板間距對吡嘧磺隆溶液降解的影響
用量筒量取濃度為3.4991×10-5mol/L的吡嘧磺隆溶液100mL，與用分析天平準確稱取的硫酸鈉0.24g一起加入100mL燒杯中，體系pH值為4.5，調(diào)節(jié)極板間距分別為0.5，1.0，2.0cm，通入300mA的電流，在等隔時間內(nèi)測量242.50nm處的吸光度值。不同極板間距時吡嘧磺隆溶液的降解曲線見圖4。
從圖4可以看出，極板間距在1.0cm時，降解速度最佳。因為如果極板間距過小，電解液就會集中在兩板之間，從而降低了傳質(zhì)效率，影響電解速度;如果板間距過大，電解液在板之間的移動時間就會增加，使電解速度降低。在本實驗中，極板的最佳距離為1.0cm。
4.5 化學需氧量的測定——重鉻酸鉀法
取最優(yōu)化條件下參比水樣及0，40，70，100，300min的水樣各10mL，放入錐形瓶中，依次加入硫酸汞溶液、重鉻酸鉀溶液和幾顆防爆沸玻璃珠，搖勻。將錐形瓶連接到回流裝置冷凝管下段，從冷凝管頂部緩慢加入15mL硫酸銀—硫酸溶液，搖動加熱2h。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示劑溶液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定。溶液的顏色是從黃色到藍綠色到紅棕色。記錄硫酸亞鐵銨的含量，計算COD濃度值及去除率，結果見表1。
從表1可以看出，隨著反應時間的增加，COD去除率逐漸增加。當反應時間為300min時，電化學氧化法處理吡嘧磺隆廢水的去除率最高，達到了約94%。
5、結論
電化學氧化法處理吡嘧磺隆廢水能達到較好的處理效果，得到的最佳條件為電流密度為50mA/cm2、2.4g/L硫酸鈉電解質(zhì)、pH為4.5、極板間距1.0cm，陽極為Ti/SnO2-Sb2O5/PbO2電極，陰極為鐵電極。在最優(yōu)化條件下降解時間越長，去除率越高，當降解300min時有機物降解十分完全，去除率達到94%，且COD值已降到4mg/L，實驗證明用電解法去除水中的難降解有機物是有效可行的。( >
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