貴金屬精煉廠中的廢水是通過化學(xué)清洗產(chǎn)生的，從物體的表面清洗的污染物通常情況下會(huì)以水溶液作為載體。根據(jù)不同的種類、含量以及存在形式等被清洗的對(duì)象不同，廢水中的金屬離子也不同。目前，對(duì)于廢水中金屬離子的檢測(cè)方法較少，且在某些地區(qū)，貴金屬精煉廠仍然沿用傳統(tǒng)的對(duì)普通水進(jìn)行檢測(cè)的原子吸收光譜法對(duì)工業(yè)廢水中的離子色譜檢測(cè)。該方法的預(yù)處理環(huán)節(jié)復(fù)雜，且工作量巨大，不適用于對(duì)多種不同類型的離子進(jìn)行檢測(cè)。同時(shí)，這種檢測(cè)方法并不能有效的排除雜原子的干擾，并且無法到達(dá)痕量要求的PPb級(jí)別?；诖耍疚奶岢鲆环N貴金屬精煉廠廢水中金屬離子的離子色譜檢測(cè)方法，并通過實(shí)驗(yàn)證明，該方法能夠準(zhǔn)確、有效的對(duì)廢水中的金屬離子的離子色譜進(jìn)行檢測(cè)。
1、貴金屬精煉廠廢水中金屬離子的離子色譜檢測(cè)方法設(shè)計(jì)
1.1 離子色譜檢測(cè)儀器選擇
本文設(shè)計(jì)的離子色譜檢測(cè)方法主要的儀器設(shè)備以及連接的順序如圖1所示。
圖1中各設(shè)備分別為1：廢液槽；2：泵;3：第一效蒸發(fā)器；4/10/16：廢液蒸汽流出口；5/11/17：廢液流入口；6/12/18：加熱蒸汽入口；7/13/21：加熱蒸汽流出口；8/14：廢液流出口；9：第二效蒸發(fā)器；15：第三效蒸發(fā)結(jié)晶器；19：蒸發(fā)殘液流出口；20：結(jié)晶鹽流出口；22：焚燒爐；23：廢熱回收爐。以及其它超聲震蕩設(shè)備、快速測(cè)定系統(tǒng)、離子色譜儀、分離柱等。
1.2 廢水樣本預(yù)處理
分別取實(shí)驗(yàn)材料中被稀釋濃度后的樣本，隨機(jī)選取一支預(yù)處理小柱，并用2mL的進(jìn)樣器在其中注入5次純水，活化時(shí)間維持在5min以內(nèi)，再利用較大容量的平頭進(jìn)入到預(yù)處理小柱中，并將其烘干，最后將2mL進(jìn)樣器提取不同稀釋濃度的廢水分別添加到預(yù)處理小柱當(dāng)中，完成對(duì)廢水樣本的提取。選取不同標(biāo)準(zhǔn)的離子色譜檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到樣品當(dāng)中，再利用樣品準(zhǔn)備同樣的方式，對(duì)其預(yù)處理小柱進(jìn)樣，并記錄檢測(cè)過程中各金屬離子的譜圖，通過相應(yīng)的數(shù)據(jù)計(jì)算出各金屬離子的回收率。
1.3 離子色譜條件選擇
通常情況下，貴金屬精煉廠廢水中金屬離子大部分陽離子的分離非常完全，而一少部分的陽離子由于停留的時(shí)間較長，導(dǎo)致陽離子相互之間產(chǎn)生了影響，影響檢測(cè)結(jié)果。因此，在對(duì)金屬陽離子進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，為了消除部分陽離子的干擾選擇酸性較弱的溶液作為淋洗液，使得廢水中的金屬離子充分分離。同時(shí)需要注意的是，由于淋洗液的酸性濃度過低，會(huì)造成金屬陽離子的分析時(shí)間延長，從而影響檢測(cè)的效率。因此選用當(dāng)淋洗液的濃度為25mmol/L時(shí)，廢水中的金屬離子被全部分離，且分析的時(shí)間較為適宜。
1.4 離子交換平衡
假設(shè)被檢測(cè)的金屬離子為X，Y為淋洗液中對(duì)應(yīng)的金屬，由Y對(duì)X的選擇性系數(shù)可以得出選擇性系數(shù)=淋洗液/離子交換劑交換容量，再進(jìn)一步推導(dǎo)出交換劑離子的交換容量與淋洗液濃度之間的關(guān)系。只有當(dāng)減少小柱的內(nèi)部體積以及交換的容量時(shí)，利用最低濃度的淋洗液才能快速的對(duì)金屬離子進(jìn)行分離。
由于淋洗液的濃度降低，則相應(yīng)的導(dǎo)電性能降低，從而進(jìn)一步提高檢測(cè)儀器對(duì)金屬離子的靈敏度。在小柱中添加分離柱填料可以通過高壓離子色譜為表面的金屬離子提供交換劑，從而降低交換容量，使廢水中金屬離子表面的交換層變薄。因此，使用低壓的小柱分離為低壓高效的離子色譜檢測(cè)提供高靈敏度的條件，進(jìn)而完成離子的交換反映，達(dá)到離子交換平衡。
1.5 金屬離子色譜圖標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
首先選取5個(gè)干凈的50ml容量的容量瓶，將提取的貴金屬精煉廠的廢水利用移液槍分別加入到5種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液樣本，并配制出更高濃度的該金屬元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別提取本文經(jīng)過廢水樣本與處理的樣本溶液，并將其混合裝入到離子色譜檢測(cè)儀器當(dāng)中，并進(jìn)行自動(dòng)進(jìn)樣，按照相關(guān)規(guī)定為離子色譜提供事宜的檢測(cè)環(huán)境。根據(jù)檢測(cè)結(jié)果中的各金屬離子的峰面積及相應(yīng)的濃度檢測(cè)結(jié)果，利用對(duì)應(yīng)的最小二乘法計(jì)算出相應(yīng)的數(shù)據(jù)，并將數(shù)據(jù)結(jié)果擬合成曲線圖形，得出的標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)當(dāng)大于或等于99.98%。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線的相應(yīng)參數(shù)，按照一定的出峰時(shí)間對(duì)金屬離子進(jìn)行定性，再利用外標(biāo)法對(duì)其進(jìn)行定量，從而獲取到最準(zhǔn)確的檢測(cè)結(jié)果。
同時(shí)，在對(duì)金屬離子進(jìn)行檢測(cè)的過程中還應(yīng)當(dāng)準(zhǔn)確的計(jì)算出檢測(cè)儀器的下限，檢測(cè)儀器的下限是指在某一特定的分析方法中，在給定一個(gè)固定不變的置信區(qū)間時(shí)，可以進(jìn)行樣品檢測(cè)的最小待檢測(cè)物質(zhì)的量。本文設(shè)計(jì)的離子色譜檢測(cè)方法的下限可以利用信號(hào)與噪聲的比值為2：1時(shí)的金屬離子濃度表示，但在實(shí)際的貴金屬精煉廠的廢水金屬離子檢測(cè)中，計(jì)算待測(cè)物質(zhì)濃度的過程過于復(fù)雜，因此，為了使本文設(shè)計(jì)的檢測(cè)方法的操作更加快捷，選取了一個(gè)相對(duì)較低的濃度對(duì)金屬離子進(jìn)行檢測(cè)。
2、實(shí)驗(yàn)結(jié)論分析
實(shí)驗(yàn)樣本選取某貴金屬精煉廠的廢水，并將廢水的濃度稀釋到10倍、50倍、100倍、200倍、1000倍備用。分別利用傳統(tǒng)檢測(cè)方法和本文提出的檢測(cè)方法的對(duì)不同濃度的廢水進(jìn)行檢測(cè)，并將實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生的數(shù)據(jù)信息進(jìn)行記錄，通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算出兩種方法的檢測(cè)靈敏度，表1為兩種方法的檢測(cè)靈敏度的標(biāo)準(zhǔn)偏差對(duì)比。
由實(shí)驗(yàn)過程及與傳統(tǒng)方法的檢測(cè)結(jié)果靈敏度標(biāo)準(zhǔn)偏差對(duì)比可以看出，本文提出的檢測(cè)方法能夠更加靈敏的對(duì)廢水中的金屬離子進(jìn)行檢測(cè)，并且隨著廢液濃度的稀釋程度發(fā)生改變，不會(huì)影響本文檢測(cè)方法的靈敏度，而傳統(tǒng)檢測(cè)方法的靈敏度標(biāo)準(zhǔn)偏差會(huì)隨著廢液濃度的降低逐漸增加。同時(shí)，采用離子色譜的方法進(jìn)行對(duì)金屬離子的檢測(cè)，不需要進(jìn)行復(fù)雜的樣本處理過程，只需要通過一次的進(jìn)樣即可完成對(duì)多種不同類型金屬離子的準(zhǔn)確測(cè)定，因此操作更加簡單。
3、結(jié)語
隨著我國重工業(yè)發(fā)展的加快，對(duì)環(huán)境的污染情況愈發(fā)嚴(yán)峻，因此各相關(guān)部門應(yīng)加強(qiáng)對(duì)環(huán)境的保護(hù)意識(shí)，結(jié)合本文提出的檢測(cè)方法，能夠有效的提取出工業(yè)廢水中的可回收利用金屬離子，從而在減小環(huán)境污染的同時(shí)，進(jìn)一步提高能源的使用效率。同時(shí)需要注意的是，本文提出的檢測(cè)方法在進(jìn)行檢測(cè)的過程中選用的是預(yù)處理小柱而對(duì)于非金屬離子的廢水而言，可不進(jìn)行預(yù)處理，直接進(jìn)樣進(jìn)行檢測(cè)。( >
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